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气相色谱仪出峰不正常的解决方法

来源:admin  发布时间:2017-10-18 16:00  字体:[   ]
气相色谱仪

(1)拖尾峰
①柱温太低适当提高柱温,但要保证所需要的分离度,更不能超过柱最高温度。
②进样器衬套或柱吸附活性组分更换衬套及减括玻璃毛。
③两个化合物共洗脱提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10-20℃,以使峰分开,更换柱子。
④柱污染去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。
⑤色谱柱选用不当更换色谱柱,特别在气固色谱模式时,固定相的选用尤其重要。
⑥系统死体积太大柱后加尾吹,减少系统死体积。
⑦金属填充柱吸附改用玻璃填充柱。
⑧色谱柱过载.PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。
(2)前伸峰
①汽化室温度太低提高汽化室温度以保证样品完全汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。
②柱温太低提高柱温•保证样品在系统中不至于被冷凝。
③载气流速太低检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重调。
④进样量过大,造成柱过载减少进样量,用小定量管或者增加固定相含量。
⑤选用色谱柱不合适更换色谱柱。
⑥两种化合物共流出 提高灵敏度,减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开;或更换色谱柱。
(3)圆头峰或平顶峰
①进样量大改用小定量管,减少进样量。
②记录器增益太低调整放大量。
③超出检测器的线性动态范围改用小定量管,减少进样量。
④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障检查并进行调整。
(4)鬼峰
①柱头有污染物老化柱子,然后空运行直至鬼峰消失。
②进样垫流失或降解降低进样温度,更换高温进样垫。
③载气不纯净化载气或者更换纯度高的载气。
④汽化室污染清洗汽化室。
⑤固定相和载气中的污染物发生反应更换固定相或载气
⑥进样口过热降低进样口温度。
(5)分裂峰
①检测器过载减少进样量或者稀释样品浓度。
②柱温波动检查温控系统及炉子封闭情况。
③进样技术不佳,形成二次进样改善并提高进样技术。
④密封垫泄捕更换密封垫。
(6)反峰
①记录器输入线接反改正电源接线或信号倒向。
②载气或燃烧气不纯更换气瓶或净化器。
③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰改用H2或He作载气。