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气相色谱仪怎么校准?校正规程

来源:admin  发布时间:2017-10-24 15:24  字体:[   ]
 不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:
 
气相色谱仪
 
  气相色谱仪校正规程
 
  1.目的
  为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
  2.范围
  本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
  3.管理职责
  3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
  3.2由质检主管负责监督检查。
  4.校正项目和技术要求
  4.4热导池(TCD) 检测器
  4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV
  4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
  4.4火焰离子化(FID)检测器
  4.5FID检测限≤5×10-10g/s
  4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A
  4.7仪器的定量重复性  RSD≤3%
  5.校正条件
  5.110μl微量进样器
  5.2色谱级的标准物质
  5.3苯-甲苯溶液
  5.4正十六烷-异辛烷溶液
  6.校正方法
  6.1热导池(TCD) 为检测器
  6.1.1校正条件
  6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)  内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
  6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
  6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
  6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值
  6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
  6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
  6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
  6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV
  6.1.3TCD灵敏度AFC测定
  6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
  STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg);  A:苯峰面积算术平均值;  W——苯进样量(mg);
  Fc——校正后的载气流速(ml/min)
  6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg
  6.2火焰离子化(FID)检测器
  6.2.1校正条件
  6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m
  6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min
  6.2.1.3分流为1:50
  6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃
  6.2.1.5量程:选择最佳值
  6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
  6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
  6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
  6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
  6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A
  6.2.3FID检测限测定
  6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
  6.2.3.2DFID=2NW/A
  DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A);  W:正十六烷的进样量(g)
  正十六烷的峰面积(A.S)
  6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s
  6.3定量重复性测定
  6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
  6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
  n                          1
  RSD =      [∑(Ai- A )2]/(n-1)  ×           ×100%
  I=1                         A
  RSD:相对标准偏差(%);  n:测量次数;  Ai:第i次测量的峰面积
  A :n次进样的峰面积算术平均值;  I:进样序号;  可接受标准:RSD≤3%
  7.性能确认
  7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;
  7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。
  7.3气相色谱柱的确认
  7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
  7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。
  7.3.3色谱柱:HP-1  30m×0.25mm×0.25um ;HP-5  30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
  7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
  7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。
  8.校正结果处理和校正周期
  8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。
  8.2 校正周期为1年 。
  9.形成的记录